发酵的香料产物提取与精制

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来源：中国香料网
来源：中国香料网 一.发酵的香料产物提炼的步骤和方法
  应如何着手对一种已知发酵产品的发酵液进行提取？一般可通过两个步骤：（1）发酵产品是多种组分的小分子的芳香挥发性化合物的混合物，即天然香料。（2）产品中的一些组分是高蒸汽分压，低沸点，易挥发的化合物。在高于摄氏60度，极不稳定，可考虑采用减压蒸馏法提取和精制香料；或可考虑采用冰冻浓缩提取香料，还可考虑采用膜分离技术除去水分达到浓缩提取的目的。
  发酵产品的提取和精制过程也就是浓缩和纯化过程，一般包括：（1）发酵液的预处理；（2）提取；（3）精制三个步骤。第一步骤，发酵液的预处理，即必须使菌体、悬浮固体物、固体杂质与发酵液分开，就是通过过滤或离心分离达到该目的。第二步骤，从发酵液中分离提取发酵产物，就是通过浓缩达到该目的。第三步骤，精制就是将发酵产物部分除去杂质、提纯和精炼。根据具体情况有时可考虑将第二步骤和第三步骤合并。
  二.发酵液的预处理
（一）发酵液的一般特征
8 Q3 W1 N" k& p  w$ n4 ?  发酵液的特征一般可归纳为：
  1.发酵液大部分是水，一般含量达到90%以上。
  2.发酵液中发酵产物浓度较低，其发酵产物浓度在10%以下。
  3.发酵液中的悬浮固体物主要含有菌体和蛋白质胶状物它们不仅使发酵液粘度增加，不利于过滤，而且一定数量的菌体和蛋白质胶状物，不符合产品质量和卫生指标，同时蛋白质胶状物的溶解性不明确，对产品的应用（即调配香精和加香食品）极为不利。
  4.发酵液中除了发酵产物之外，常有其他少量的代谢产物。
: g4 V3 T3 G# F4 P  5.发酵液中还含有色素、植物蜡等有机杂质，尽管它们的确切成分还不十分明了，为了保证发酵产品的质量和卫生指标，应通过预处理将部分色素、植物蜡等有机杂质除去。
# [4 \% y6 a! q! f, B$ @（二）发酵液预处理的要求
) V! ]& K" }: X' o1 y1 N4 U) o7 L  从上述发酵液的特性可清楚地看到，在提取前必须进行发酵液的预处理。发酵液预处理的目的不仅在于分离菌体，还着眼于将发酵液的杂质除去和改变滤液性质，以利于提取和精制的后续各工艺顺利进行。在保证发酵产品的质量和卫生指标的同时尽可能提高提取的收得率。
  发酵液预处理一般有下列的要求：
（1）菌体的分离，通常菌体分离的办法可采用离心分离和过滤两种方法，想尽办法提高过滤效率和分离效率。
（2）固体悬浮物的去除，通过过滤处理将固体物质基本除去，保证获得透光度合格的澄清处理液。
（3）其后，还需除去一些可溶性蛋白质，特别是蛋白质胶状物。
（4）色素、植物蜡等有机杂质的去除。
（三）发酵液预处理具体操作
  为了进行发酵产物有效分离、提纯和精制，又考虑到以上发酵液预处理的要求以及成本经济合算，可分两步具体操作，其一是菌体的分离；其二是固体悬浮物以及蛋白质胶状物的去除。目前发酵工业上常用的处理方法是离心分离和过滤。
& }* V" P7 U. `4 _1 _' y. y1.菌体的分离
一方面丝状真菌的细胞体形较大，而原生动物的体形较小，与细菌体形大小相当，因此只能考虑用离心分离；另一方面待处理的发酵液数量有限，可考虑选用间歇操作。最终选用管式高速离心机GF—150型。管式高速离心机设备简单，价格低，操作稳定，维修方便，离心纯度高，分离效果也较好。国内发酵工业普遍应用。但不能进行连续分离，只能间歇操作分离，生产能力低些。
' G' D, y! s3 z+ M2.固体悬浮物以及蛋白质胶状物等除去
' F  ]  S6 J; p1 P/ D. O7 p  固体悬浮物以及蛋白质胶状物等的除去，可选用压力式过滤方法。
  影响发酵液过滤速度的因素尽管很多，但主要还是发酵液的固相结构及其表面性质，而液相的胶体性质则占据第二位。组成发酵液固相的杂质形态与大小，发酵液中蛋白质胶体的形态，这两方面又是决定滤饼渗透性的关键所在。因此改变发酵液滤饼结构是保证过滤操作顺利进行的重要环节。通过物理化学方法改善发酵液滤饼结构的预处理方法不少，归结起来，其作用无非是创造条件让发酵液中的胶体杂质变化凝聚，以形成结构疏松，渗透性良好的滤饼结构。采用物理化学方法就是要在制备悬浮液过程中造成大颗粒固形物，或在制备悬浮液后添加絮凝剂使固形物颗粒凝聚，减少固定膜厚度或添加助滤剂以达到提高过滤速度的目的。
  （1）添加絮凝剂
  添加絮凝剂是目前工业除杂效率最高的预处理方法。发酵工业中发酵液预处理常用的絮凝剂有聚丙烯酰胺（PAM）和聚苯乙烯微生物等。它的最适用量为0.01%~0.03%。其特点：它们都是高聚合度的大分子电解质，具有凝聚效率高，用量省，可以调节PH值，不会使发酵产物破坏。另外，它们不仅能凝固悬浮固体杂质和蛋白质胶体物质，    而且能凝固部分溶解的杂质和色素，因此除杂效率特别高。
0 I5 s$ Z& R1 R3 h$ n  n) i  （2）添加助滤剂
- e7 `# s' l8 B, j) e  为了加速过滤，常在发酵液预处理中，添加助滤剂，以避免滤布或生成滤饼的阻塞而影响过滤。发酵工业常用的助滤剂种类很多，包括炭、纤维素、硅藻土、珍珠岩、酸性白土等。各种助滤剂之间主要的差别在于它们的表面积不同，而表面积又与颗粒粒度有关。即使是同名产品，还有不同的品级，选用时需加注意。根据过滤情况和要求，可选择硅藻土或珍珠岩。预涂用量为每平方米过滤面积使用250~700克，而与发酵液混合使用时，用量为悬浮液重量的0.1%~0.5%。
8 D; A' z4 L2 X  助滤剂的使用方法可以采用预加助滤剂层，即预涂层或在发酵液中直接混入助滤剂，也可两种同时兼用。无论那种方法，使用时需要一个带搅拌器的混合槽，充分搅拌混合均匀，防止分层。
  此外，为了取得良好的过滤效果，应该使用能满足滤液流动要求的最缓慢型助滤剂，这样可以获得最为澄清的滤液。要取得良好的效果还要求助滤剂的用量适当。
+ ?/ ~2 @5 `& Y4 V0 X  （3）过滤设备
  R7 s' T, q/ i3 M* V! I  发酵液过滤设备形式很多，按过滤的推动力划分为：重力式、压力式、真空式、离心式，后三种形式应用于发酵液过滤比较普遍。
$ ~" H1 g0 L' Q  （A）加压过滤设备，我们选用板框式压滤机。其特点：是结构简单，适应性强，价格低，辅助设备少，动力消耗少，过滤推动力大（一般为294~490KPa）能经常洗涤再生滤布，滤布的检查更换十分方便，只适用间歇操作，劳动强度大。
  （B）过滤介质选择，我们选择单缕布或合成纤维滤布。
$ ]4 `- |/ c  I9 P  v: k$ \, e8 M   板框压滤机对过滤介质的要求：在大多数板框压滤机中，滤布在滤室间起着密封垫的作用。因此它应是不压缩的。在某种程度上，这种要求可用滤布边涂胶的方法来满足。在这样的情况下，单缕布是相当合用的。此外，脱饼性质和缩水性也都是非常重要的。使用滤布应注意，滤饼越湿，所用滤布应该越光滑并且尽可能低薄。

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可以考虑用膜设备进行过滤