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薰衣草精油香气成分研究
( Z3 r4 \4 J3 V5 Z0 @$ f
6 o% `( l6 z% j: l( j8 {肖 润 李儒新+ i% h4 G: Z6 A; M% ?
4 m9 W a/ ]1 `3 y% X0 _3 [1 n(广州市美益香料有限公司 广州 510760)+ z* Q0 R c% T% {* n
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6 n6 H6 h- ~7 v1 p- l
& e1 P; @+ F# I. b' @ E k0 P8 i摘要:本文应用色谱—质谱联用仪(GC—MS)分析了薰衣草精油的香气成分,叶醇、柠檬烯、1,8-桉叶油素、二氢月桂烯醇、芳樟醇、乙酸苄酯、乙酸芳樟酯、乙酸薄荷酯、乙酸-α-松油酯、乙酸诺卜酯、丙酸三环葵烯酯等63个成分被检出;并对分析结果进行讨论。" E* |6 @" c2 |: R0 ?
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关键词:色谱—质谱联用仪 薰衣草精油 香气成分
5 t( x3 |/ w9 _
: y8 d/ O( z4 M& h9 x- E# l! ?# W+ D- t* N
- Q: ^ [+ X5 D( n# }* W
薰衣草属唇形科一年生草本植物,将其蒸馏,可得无色或绿色薰衣草精油,味略苦,有薰衣草特有的香味,有挥发性,可溶于乙醇等有机溶剂[1][2]。薰衣草气味芬芳,香气优美,以其为基调的香水或加香化妆品,在市面上深受消费者的喜爱[3]。
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) O2 ~6 r& o. Y2 Y6 M0 b3 T
& T) O7 j; f) A0 W' R
一、 实验部分& H& d/ T8 r% T$ R
' z3 H s/ }5 f4 k
1.1 主要仪器:
$ C3 O/ R$ e, M# X/ ^7 w' C3 }; p7 O
美国安捷伦公司6890型气相色谱仪,HP化学工作站,NIST98.L谱库,6890N/5973N型气相色谱—质谱联用仪。
5 `3 z7 [8 }$ b' a
- t- d! g+ `0 u9 i1.2 气相色谱分析条件: E& _( @, |* p2 }9 ^: z" p
. m$ ~( C$ Z+ N4 P- i
色谱柱:HP-1毛细管柱(30m×0.25mm×0.10μm)
$ n: ?) S5 n) q$ W- K3 Y8 ]+ a( m/ N, x% [; g. i9 q
检测器:氢火焰离子化检测器FID ~ Y$ d5 m1 L! @6 X$ @3 i
5 ]4 A h( X- n1 ?7 ^1 q( P
色谱操作条件:柱温50℃ 2℃/min 250℃ 保持30分钟;进样口温度250℃,压力50 KPa,载气N2 ,分流比40:1;检测器温度250℃,氢气流量35ml/min,空气流量350ml/min 。
$ a6 V3 r4 x; t7 |! V* O5 S( n
1.3 气相色谱—质谱分析条件6 l. m" _7 \% k4 X3 N0 C9 e/ x# \6 I7 A
% {( k+ m& H( Q* p+ W% Y色谱柱:HP-5MS毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm)$ F; w- c* _1 U4 M+ e) `1 y
, G4 |3 b& G/ @8 n% `+ W1 s色谱分析条件:柱温50℃ 3℃/min 250℃ 保持20分钟;进样口温度250℃,压力40 KPa,载气He ,分流比60:1;柱流量:1.0ml/min 。6 q# i A/ y0 m+ c( b
9 L& t5 v0 P* A6 d/ H& B质谱分析条件:EI离子源,温度230℃;电子能量70 ev;SCAN采集方式,范围29~350amu;四极杆温度:150℃。
8 k/ J8 s, R' X
) K4 S* \8 E0 \1.4 实验方法
2 J. L& d/ }! l$ A& q: D* k4 K' ?1 {
样品薰衣草精油用GC—MS定性分析,再用GC面积归一化法进行定量分析/ V* j- Q! \7 P7 u4 U# y8 ]) v
5 ?5 b* E2 q/ P/ z
0 r w2 f6 c% o7 ^
\* ?) X+ V1 i二、结果与讨论4 n @2 u6 K7 r' T9 c7 t4 K
+ p. o, @6 @6 J" O$ U
图1为薰衣草精油的总离子流图(TIC);表1为GC—MS定性及定量分析结果。( a4 [- r7 ]/ e/ t
% n, `# B0 w9 _9 h/ r) @# \分析结果表明,薰衣草精油的主要致香成分为叶醇、柠檬烯、1,8-桉叶油素、二氢月桂烯醇、芳樟醇、乙酸苄酯、乙酸芳樟酯、乙酸薄荷酯、乙酸-α-松油酯、乙酸诺卜酯、丙酸三环葵烯酯等,其中柠檬烯、芳樟醇、乙酸芳樟酯、乙酸薄荷酯、乙酸-α-松油酯五种成分含量达到49.039%,体现薰衣草精油的特征香气。
8 X# L4 E! s1 L+ v% A
8 K( Y% ^3 C2 d0 d8 X+ Y, M该结果对薰衣草精油的提取和开发薰衣草风格的香精提供较好的数据支持。1 m! e0 o6 P* l2 b' o1 o- K
* R$ |% Q- v1 c; E
) {" \; g7 E% ~$ Z3 S# Q1 X4 h7 b2 p
% h' C v# ]6 E. W5 ^" { 图1 薰衣草精油总离子流图(TIC)
. A& V! n& X% G# b" l) `! _. @) z! f' e9 P- J9 l1 _( l4 O
" j- c- S9 p3 Z3 c7 x! S) T
7 K- P0 G$ x' a% W3 K4 m5 L" \% \4 \5 b" @
0 F; H! l7 p: i, H
峰号- B6 k r" N, E% K" J7 A0 {
分子式" W1 P5 P' F( X! @4 U3 w' n. |0 f
组分名称/ w4 p* c% q, a' C
相对含量(%)
0 ^7 ~% @3 Q$ K, S) l% w9 {( ^/ q
15 ^& h+ r6 \5 |2 [0 \' p9 [
C7H8
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C7H16O
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0.003
2 u9 d& b& w' R9 }: M3 x% z- |4 }& J" S6 F0 m6 ^( D
3' F$ i4 e8 o( H7 b# c" T- A
C6H12O
8 |. u$ I5 ]/ q+ b叶醇
3 T, A& @2 F; a* K* X2 v) A0 T* M0 k0.004
4 L( z, [ N8 n0 e) e; G* H6 N! \! Z
z6 m8 l: o+ \42 s2 ^% E9 }2 c7 M0 |/ s: J
C6H14O" P1 M' }7 K. s8 q
1-已醇5 ]1 R3 ]% M" K2 d" C. I
0.008
. C7 @1 Y: c% E: v, l! T5 M$ c, R6 k o& A
5
+ M" c; R7 M" ~0 z$ jC9H20
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0.005
. f: M1 G% n( j' x/ j) j. r+ ^, ^2 Z/ C ]9 D8 E' c# d" Z
6
9 J& M& O: `- g& A# QC10H16
: Z. E) y% Z5 N* M+ k2-bornene6 z- J0 T, c7 z0 s5 v2 d* j5 I
0.011
# i" D9 S) |9 C8 R+ h- U# D$ E! |7 P3 X/ F9 y. Z& |) l
74 _4 D' A1 h3 c& R$ B+ O
C10H167 ]9 h9 N6 P2 X9 N; t# z9 Z* v0 Q; e) q$ D
侧柏木烯
8 A: @9 B! `+ Y& E( \0.4125 ?% h" T, \' `& `% R/ j
8 o- W2 P6 ^5 g, _0 j
8) n- A9 g2 T" w/ T2 p
C10H16* l+ b8 [! }: [
α-蒎烯
9 s0 G# T6 W3 B$ v) a7 O1.874
, m- \' B1 n4 ~. r5 E/ P2 C
2 o# Z/ v1 E' v: Q- D4 c9& v+ w0 W1 M* y% x2 U0 z- ]& `
C10H16
( n2 N' @1 i/ N8 n* b3 e" A3 X莰烯
# c- I" V6 T7 M# H6 m0.798
" {" d% T: O7 e
7 O D* G- O" K& v M# X- ]) N: d10
5 L( |4 M2 H" T) yC10H16
5 o- B, Y/ g' rβ-水芹烯
) U% W9 ]4 K: s. x: D2 h1.426
( A8 m/ p( A. h3 x+ W5 K# i1 v' f4 {9 m5 v
11# ^- J/ g4 K! T! c# o
C10H162 W. _0 l3 H: ?
β-蒎烯
' B$ M s4 Z C9 {. _- }/ ~0.962
0 }% q% q: `/ }7 a+ S- `7 p/ V
# b/ X9 i: W8 J. q; I& Z12
7 o% a/ U2 j3 ^% g- a8 ?C10H16
; |4 L7 J( s. b2 F; M3 C0 K月桂烯
$ U& n& `4 t) g8 \6 v8 H% w) E7 {1.162
* a j) W5 S* K4 @ _4 B6 e1 r: Z3 [8 n) c* z7 y
130 o' u2 t9 C: Z; c2 M% X
C10H16" Z% @7 P3 E, c
2-蒈烯1 \& ?5 k+ L7 {
0.018) F( E; r. @: f
! M4 [' g9 U8 Q# C, Z: g
14! }* i% a; [4 `# f1 L- H6 {
C10H169 p/ B5 n A9 h9 k( Z8 `6 {+ R
α-水芹烯
1 \6 g# C8 q& \8 w0 `0.254/ Y7 M& J/ ~6 G5 G# h- Y3 D
% g+ [# ]: L% m5 q" |
157 J. Y) a3 M `9 }0 j
C10H16+ I" R2 L3 l. G9 i( p4 e q
α-松油烯& F$ ]6 \3 S! W0 P T/ W
0.2674 P/ _! }8 l5 B
% b7 G6 Y0 t$ U" _# X7 @16
8 o6 m, b* C/ e- Y+ j' d1 zC10H14
+ H8 p" O [ z# d+ \* _对伞花烃
% K2 n: I, `% I$ P' N" [1.036- I( C5 h. v2 s4 n
]! Q; H( D1 ]7 j/ H17: ~2 g# K( ~" _, i
C10H16
; [' K- K- @2 u; x. ?& k柠檬烯' J! m% R- k% ?& B" l) `
6.619
$ r( b+ L- F/ Q( B" P3 V) ]# S- x: ^9 F8 b3 _9 \3 @9 w" Q
180 Z1 G; O$ i* l
C10H18O1 e3 }1 `0 Y0 a9 d5 E
1,8-桉叶油素9 `0 `$ u) @. h- {6 U
3.781$ U @; d" H0 D8 K
+ k/ E: W6 S! ~* N* L: {7 ~194 L) p% M6 {! p* e6 T
C10H16
+ Q9 M; G+ {* ~! ]别罗勒烯
! n" V: M8 { {$ R- U `0.262
, y8 H$ X6 ^* \' |$ Y8 y x
) M4 l$ f3 O3 v20
/ L! _9 h" I! ]4 dC10H16
! a% f# M5 o9 Y: cτ-松油烯
% H' L6 o9 m5 g- C0 K8 V( ~* H0.503. p5 ], g% a: \0 V6 q
+ _. D1 G9 \* E* I3 X. Z: g3 ?
21# v; F5 E0 [3 ]7 \
C10H20O! |$ p9 l+ G1 L* j$ M0 U
二氢月桂烯醇- @2 d0 @/ e4 U. g& q% }
2.206
, D( g, C! s8 M2 s+ y0 z* \: ~! o
' d u+ s0 \& R22
4 E; e1 }' @7 Q. T( ZC10H16
, g# i" n3 X6 p/ }' R异松油烯
! W0 c# Q! E* C$ u8 p3 @! Z% M0.345
5 J: x" ]! [6 r# @! W3 l+ o2 U
a9 Y) J$ B. G0 Z4 \23: g" h G2 S$ z6 \2 E
C10H18O2 k- k/ n/ L, b% ^! @. p: T% [
芳樟醇
0 f F# K$ A- \7 g& u3 n: n; ~0 @9 ]8.0343 q$ F$ b" @7 B. u7 q O
% r5 c0 O' ^% [, V4 `" H5 R( g24
* _. n; ~& b* s- c: yC10H20O" B5 W- o6 ~, x8 F( w' d
P-孟烷-1-醇( K, p: Z' E1 f5 Z! \, K: x; R) u
0.0996 R: |# q1 p4 X3 r
6 j; U% O& K9 e25+ G" j! @$ h5 _8 V* |5 P: ~
C10H16O
6 Q) n* z% S" i+ Q: a3 j0 L樟脑
- R6 Q. q4 e1 h5 l1.442/ ~9 X6 r$ p: G1 C
$ W: L2 ^) E3 X7 {6 A' B26
% g W, Q7 q2 }1 J. g0 P. U2 N% k8 `! EC10H20O
' R5 {. S+ c2 t3 qα,α,4-三甲基环已基甲醇
- ~- ^, d: {$ A: `: w1 l0.782
: |2 l" n: F$ V& ^2 W/ v6 I2 _. M0 ^) F- K" t3 v6 D; ~
273 j7 ^4 l* d! b& [+ J X
C9H10O2
: a8 e% M% o, o) P/ l' m1 u7 p" y乙酸苄酯
" S, R9 W8 N& @( u [5 F3 Q0 H3.7202 l+ r4 W' c% Z0 f
) `/ T3 C) T1 |( s5 R28
) O$ g. z5 O4 }C11H22O2
5 D3 P% G* \/ @# mIranthia
- x9 I$ v) \) V3.512$ d6 s6 i/ N$ w% ]- z
* W; T9 O/ C1 J
29
& F( X) b1 W# G* B6 WC10H18O. A( K7 I8 `9 @: Q* {8 }6 |( R
1-松油烯-4-醇
% ^6 Z4 i3 y/ C2 y0.215" K5 r% J( a; N; }5 Z
. I4 a/ L+ j# u/ s2 D: W, D
30
% ?& [) ^ Y( g) p7 {C10H20O2
$ t k2 [8 J% l5 Q0 }! z丁酸已酯
/ y& O$ i* A4 i0 a: E; \8 O2 x0.044$ s' |+ V- R& A& n
6 v- f# [% E; s: _
31. A9 E: O# X/ O) k% B- G% R7 Y
C10H18O
% y! r w4 N8 K3 Qα-松油醇
, w7 y& Y0 c; U3 K- d0 @1.336
2 j7 q9 b& G8 N( s8 K6 s$ c2 ^" _5 A! t/ ^/ H$ t6 `
32( k" G2 F6 o7 O5 @4 K+ k( Z1 }
C10H18O
7 x7 ~- G0 k; @1 J6 @+ hτ-松油醇
& O. W/ r0 O% s+ y' j, f5 Y& u' o0.408
# @6 r( V( f9 O/ R5 [
; r( _$ C# ]: V33
1 N _2 G8 g2 X9 ]! VC10H18O' w& h5 k% I. Y! s5 v
胡薄荷醇: A- T A" }/ y. P2 k2 }
0.114. \! I- H. T- a/ r
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349 R: r2 Y0 e$ E( J& k
C10H18O1 H' ~2 Z& s4 w" E3 _
异胡薄荷醇; M5 R, y# g) z0 [5 Z& Y' p( V
0.324
: u# S. R9 C2 k* i
6 ^" _, g' Y _6 h k35
5 @2 U1 s; \: T- G1 ~7 lC10H18O0 ~& g8 K: E1 p% m4 O$ p
2,6-二甲基-7-辛二烯-3-醇
: _- M8 }7 j4 {# [1 a0.386 p. A& Z. o) [! |2 x+ `
p) q! A* A9 ]/ ]) H9 Z: `0 X36
' U8 x4 x# d }$ z& d+ N% y. GC10H20O2
7 x; z4 ^5 A- l% Z/ [+ ?乙酸异薄荷酯* R! W: V. d. f
0.2081 G) j Y" Q' b L
% v f* E$ w E0 B37
/ L3 T8 Q; D! i. PC10H20O2
; o2 v( I% k! L乙酸芳樟酯- P( W% M/ g% A. v5 o. E% \* ?
5.752
+ K3 H% c1 m' Y7 D5 C2 |. b
* T+ O1 ^2 m6 J" [8 j$ o38
7 V& B( {5 a: i8 ^" H* eC10H18O( U, O1 `: H+ D! h
香茅醇
' L* B$ J# {# ]) g! O# l! f3 s0.455( T' p+ d. d3 z
, f2 F; _3 j' k2 D6 w* l0 i391 a1 S8 A' H6 P) r: K5 \/ j
C10H20O2
9 I$ \+ F* P) c乙酸薄荷酯5 a" o: X8 Z z% k& Y+ G
8.3051 y3 q, h0 g- U5 I. C
: I0 ^* r3 r0 }8 \* B! n40" w+ v7 w! h V
C10H20O2
& i2 }" J$ D: {: [* A乙酸-1-松油烯-4-酯
& k7 n3 |8 h7 S( ?0.231
* a5 h& Z# U. C1 S- K9 C: W; \ u8 d
417 _% A6 ^+ E0 O, \7 a
C10H20O2
1 d- i) G/ R0 Z( k乙酸-β-松油酯
* \+ u" c6 P) l( i1 h0.793
6 E I2 x1 z$ b# C. r1 f
) B- j5 @7 @2 T42
4 `9 K. M# s) s% `- _: B0 MC10H20O2
2 H& \9 M5 }; x" E- O6 E乙酸-α-松油酯0 g: J- y& g* I# l# v
20.329( d }+ k5 ]+ @6 N, T' [
6 g' X7 A$ J2 K! b* F6 G: h1 v( r43) K- \) X, ~$ Y3 l- S8 S3 D
C10H18O- h. p- _9 h o1 S/ j/ q5 J% @" u
香叶醇0.0487 u/ D, P! @( f; Z4 M$ f6 w
0.099
0 L( h( F# E2 u1 X! G+ x: b4 w e& O0 R) h
44
8 z4 z, r I; cC12H24O/ N" C7 A8 W4 f7 Z }6 ~
甲基壬基乙醛* w7 b) D1 E. |" i) j( D
0.186 ]& z* b% _3 `6 @# e0 T
+ _% N7 Z; l1 R$ B0 I45
}! l# ~/ D/ I. S+ T* tC15H24
6 t i+ o' O1 b/ k$ V; V: Oα cubebene
" K2 A3 A- M' Z0.048* r5 S \2 A# f; c# L1 X
9 @/ e) g+ B$ w6 `& Y7 ~46# X; z8 c' W5 O
C15H24- o+ Y" y! `/ O5 Q& J
广藿香烯+ ?' o" ^7 P* }4 T& @8 r" @
0.109; u# N- i5 e+ u2 M3 y2 X6 K2 v
: R7 P+ p) Q, |- b8 i4 @) }7 D* g
47
4 _* O( D7 c3 J% K% ?2 N7 o: XC15H24$ I- \1 U1 I! q
香柠檬烯
2 O3 f8 x* T3 j _3 w0.007/ D* G8 w+ a+ K* S# Z4 Z& ]
5 O. G% |. `& d4 T5 @2 j
486 N, T% V! D! I5 w. ^
C15H24
' N# W7 e; c3 rβ elemene* f! \6 q, B/ D/ o: n1 a( y
0.031
% }0 y4 L$ E: E: }" j
+ W$ J" y7 |- s49, v K, K, [+ f& p5 ^1 f; b, `9 n8 J
C12H10O
6 r) \' K9 f0 C! x; D3 R7 |. o二苯醚
# Z0 H4 ^* y. J0 k& w; u5.362
" L% N% m, N) ]6 g, ~
8 i7 _/ g+ G1 q7 _2 Z% F50% |$ o$ T3 m- H: s1 M
C15H243 t* c$ H. R+ [1 `' ? u
石竹烯6 K7 [" i" v& r
0.633
% |2 X9 w7 S! M& L( N
% u2 c( K9 s; i8 ?7 V4 a5 E51' b# _$ n/ @5 ?
C13H20O2$ q+ o3 R5 f g6 y1 L; H8 F; b
乙酸诺卜酯
) l' Y6 {: v# `1 }" d$ L9.569. g" N) H9 Z; j( e
5 v s M# M Y52
- A& G. x2 ]6 ~$ NC15H24
4 V/ {( \3 }9 S/ |) k) ~α 愈创木烯
0 w$ J9 Z1 R- W6 `0.425
& t* ]. l) R- U N
* H' x6 u: v/ L0 j/ z* B53: h2 p& D( X: M! F
C15H24/ ]% i3 G- L5 x; o. d$ m$ U. ?
τ 古芸香烯
/ l6 q9 \" i) J- q( r& u. H0 i7 L0.3037 P3 T8 {. e# o& r8 t7 I1 |
' }+ X8 m& ~6 O% H: Q54
$ ^ W- ? g+ f) c2 XC15H24- n. ?$ w" Y2 U8 t) y
β 法呢烯
2 s- H# A7 w U4 g2 u0.117
/ S0 G, r5 Z: i }
& M p6 z) r8 f& G6 e1 G552 U; d4 C( c% |; i9 A" P! x# R
C11H12O; @& m. p" p5 j6 k8 R
苯氧乙酸烯丙酯
% |: r! s# D- m# b, c0.533" O3 b' y- _& X8 [8 r
$ N7 O0 x' ^6 | O0 K& k568 \( |. o) ~2 b* }4 `
C15H244 i. }- I; j# z" ~
β cubebene
% q M1 A" M" l( J0.0538 @/ Q# p( z/ d/ @3 g: O
/ F1 b1 r3 \( F3 e, A" @, a
572 _: R& B7 {& n6 b; Z$ O: ^+ f- I& G
C15H24' Y: w* K. h0 V8 F9 v; R
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0.091# {+ q5 y, j b' u; ~ [5 X
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7 \8 a. H2 n5 l6 m( IC15H24. e5 f8 }: s B& M3 r
δ 愈创木烯1 ^8 K3 c" T# X7 W2 Y4 S
0.542) Q. C; R& K4 ?% R% w8 Z# B, O' s
0 I U: h9 c3 K
596 l; u- m+ N/ {" Q
C13H18O2
6 d9 T% |4 e0 S( K( C丙酸三环葵烯酯
- g+ q; A: W5 o# }/ r) u2.645
9 [9 q2 k* A+ o6 ?& T
7 e; X# W# S9 W600 v# @+ }* S8 l& N
C14H24O25 ~0 k0 ^# T$ c* L$ e$ ?2 ^- _/ U" N& _
(E)-terpidiacetate
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& V2 E! Z9 c( E0 d. m0 I7 }! _表1 薰衣草精油化学成分及相对百分含量
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