华讯行业社区
标题:
[转帖]GC在香精研究中的应用
[打印本页]
作者:
泥泥
时间:
2004-8-21 10:37
标题:
[转帖]GC在香精研究中的应用
GC在香精研究中的应用
9 @% r+ v! G. q# M8 H
, P6 T9 E4 G1 X! v: u; v
李儒新
' G- s( S- O1 K
% n$ D& B; J4 X+ ?. _
（美益香料有限公司技术部分析室）
' [* W# U$ u. ^2 |
& y# z% d6 |" j9 B
+ ~. ?0 X! D0 V. P
- I! _+ s6 D3 U7 e: f7 O
早在二十世纪，俄国植物学家茨维特就系统性地提出了色谱分析理论。这一理论的提出，使各种有机化合物都有可以得到有效的分析。随着现代科学的进步，色谱技术也有了飞速的发展。商用气相色谱仪的问世，给从事研究的化学工作者带来了极大的帮助，也成为了香料分析中的一种有力武器。众所周知，香精香料大多数具有可挥发性，沸点低，易于汽化，而且腐蚀性很小，加热时性质较为稳定，这些条件都是满足色谱分析的要求。因此，绝大多数的单体香料都在色谱分析的适用范围之内，色谱分析成为我们分析香精香料一种有效方法。
1 g7 D( s3 J4 H1 u' B0 w6 J, f0 J
o# x! t$ I: M& ?1 e* Q8 x
在色谱分析时，不同时间，不同环境，只要分析条件不变，同一种物质的保留时间一般都相同，这使得我们可以利用色谱进行香精的分析。因此，在日常工作中，我们不但要掌握好扎实的色谱理论知识，熟悉气相色谱仪的有关性能以及操作要领，而且也要尽量了解每种原料的物理和化学性质。我们不能只把气相色谱仪当作去检测原料纯度的工具，更要让气相色谱仪成为一只灵敏度极高的“铁鼻子”，成为人类的另一个感觉器官。
+ Q$ [4 G! ]7 J ]7 |% r
* k7 H; T+ K, K0 L8 g2 H
一个有经验的调香师，用鼻子去闻一个香精，经过仔细辨别和思考，可以大概确定香精中80%以上的香气成份；而一台灵敏度高气相色谱，在拥有各种常用香料保留指数的情况下，同样也可以识别出70%~80%以上的单离体原料来。若两者结合起来，相互取长补短，则可信度就可达到更高。因此，我们要摸索出合适的分离条件，通过保留时间的不同来确定每个化合物的名称，即进行定性分析。我们公司的气相色谱仪配备的是FID检测器。FID的灵敏度较高，性能稳定。分析过程中，由于每个原料的沸点不同，经色谱柱分离后到达FID的时间也不同，就可以被检测器一一检测到。当然，如果利用“气相色谱/质谱联用仪”进行定性分析，准确度会更高。目前，又有一种新技术问世，即在FID检测器的出口安装一个捕集管，将从出口排出的香气分别收集起来，调香师可以通过嗅闻这些收集的香气，判断是何种单体原料，从而确定香精的组成。实践证明，我们在工作中应该充分发掘潜在实能，应从不同角度对香精研发，才能满足市场的需求。
6 }4 P; m6 T+ [
) \* m: @' q5 X4 p9 t4 r
综上所述，当我们有了一台性能良好的气相色谱仪时，还必须去摸索一种合适而准确的分析方法，结合仪器的性能特点，才能产生更好的效果来。经过长期实践，我们总结出下而的方法，可以较好地进行香精分析。
+ R' N& o- A- |2 ?
) U8 S- J' C( k; ?: ~( W! S% |' c
气相色谱仪：Agilent 6890GC
K: N9 Z; ]: |( V
* \2 ?% O5 J% X5 G/ I7 N
色谱柱：HP-5 30m×0.32mm×0.25μm
" H5 L. D+ \' e; a# z& D3 ^* ~" [
/ U' K. L) a( Z6 i( t; C! h. p5 @
检测器: 氢火焰FID
. d' r( [( |6 y1 h! f& t
9 w% ?4 `: O7 I
检测器温度：250℃
3 r% {* ^! o- B6 |9 x
$ m, T/ }$ g) `8 G# l
进样口: 温度为250℃ , 压力为55 kPa
% Z$ m4 @( n' v! u
4 Y9 M+ p& t; h# @
载气：N2
8 \: u F1 s+ x; e, ~
2 ^8 }5 g! `4 w/ U, t0 v( [5 p- I j' L
H2流量：35ml/min
% {( C$ @1 L# {4 ]; \
9 n, h7 {+ k' M; a3 }0 n+ d6 `
Air流量：350ml/min
+ X" g# z" I1 |, I! J8 H6 [
2 f* V& a: N6 t% L/ I
尾吹气流量：N2，25ml/min
5 d/ l I* B" C0 Z! Z5 Q% T
- Z2 z& n D+ O7 {: p3 E% [( ]
程序升温：50℃(1min) 5℃/min 250℃(10min)
! Z% f% X& n, U7 p
. o, Y2 i4 |' [8 _& W4 U3 X
在此条件下,大部分的单体原料都可以出峰，并且峰形尖锐，分离度高。但仍会有少数拖尾峰或鬼峰现象。
/ j! U! W. L7 C* V( M5 p2 H1 `0 q1 c
5 o: k9 G$ F% s
有时，原料的出峰时间会有所偏差，例如乙醇，它正常的出峰时间为1.801min，但是在我们的实际工作中，它的出峰时间会误差到0.010min～0.020min，有时偏差甚至会更大，不过只要误差在允许的范围之内，就不影响分析结果。这就要求我们平时多实践，积累经验，总结归律，才不会被表面现象所迷惑。
z. J) H% ^% t9 V3 l6 V
9 j2 @- K) r2 L5 q
调配香精时,调香师往往会添加一些天然香料或天然净油，以增加香精的天然感觉,使香气更丰满。但是天然香料的添加，却会给色谱分析带来一定的困难,因为天然香料一般都是混合物，由十几种或几十种成分组成，气相色谱分析出来的都是零零碎碎的小杂峰，很难给每个成分进行准确的定性，从而给整个香精的定性和定量分析带来困难。这就需要调香师参考仪器的分析结果，结合自己的经验和技术，根据每种天然香料的主要成分及其相对含量，判断出香精中添加的天然香料种类及数量。最后，分析调香师己调配好的香精，与标样对比，加以修改，从而调配出一个更形象、逼真的香精产品。
, H1 V/ c: P* O: _
# _# j& b& t+ h6 [1 K
美益香料公司坚持以科技为依托，追求国际品质产品，先后购买了多台具有世界一流水平的分析仪器，引进大量高素质的专业人才，使我们的产品能够准确把握住时代发展脉搏，满足市场需求。公司以其出色的管理及服务方式，在市场经济大潮中不断探索，朝着国际一流香精企业大步迈进。
. x1 J( Z5 Y( H( D2 f) T8 p
欢迎光临 华讯行业社区 (http://308308.com/)
Powered by Discuz! X3.2