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标题:
[转帖]薰衣草精油香气成分研究
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作者:
泥泥
时间:
2004-8-21 10:33
标题:
[转帖]薰衣草精油香气成分研究
薰衣草精油香气成分研究
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肖 润 李儒新
. I4 C n( `3 }9 p; F
7 z$ S' \0 u, z& g M" F3 B
(广州市美益香料有限公司 广州 510760)
% S M# ]5 Z: ], E+ x6 `
# Q6 o: `' s7 z2 @4 y; ?% x4 V
3 q: |: i* F" ~
0 q% E. w0 K( Y/ J
摘要：本文应用色谱—质谱联用仪（GC—MS）分析了薰衣草精油的香气成分，叶醇、柠檬烯、1,8-桉叶油素、二氢月桂烯醇、芳樟醇、乙酸苄酯、乙酸芳樟酯、乙酸薄荷酯、乙酸-α-松油酯、乙酸诺卜酯、丙酸三环葵烯酯等63个成分被检出；并对分析结果进行讨论。
0 F( ^; |+ i! c$ ~' G! q* ~5 D
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关键词：色谱—质谱联用仪 薰衣草精油 香气成分
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: U# t: F }2 ?3 f' q) K) q V7 W/ D
w% }. V \' v+ z' q0 w
薰衣草属唇形科一年生草本植物，将其蒸馏，可得无色或绿色薰衣草精油，味略苦，有薰衣草特有的香味，有挥发性，可溶于乙醇等有机溶剂[1][2]。薰衣草气味芬芳，香气优美，以其为基调的香水或加香化妆品，在市面上深受消费者的喜爱[3]。
/ d6 I. x) T. C- [ T$ ~: x
' |: b$ S1 ]( p# m3 i( b8 G, V
2 ~# Y% E, F. y8 f$ T- f
2 k- U6 i( y' g6 c( C- C5 q
一、 实验部分
; [& B2 h+ x3 r6 K. R
) J7 _7 E5 v+ m" ]/ r
1.1 主要仪器：
* U8 B, W- \9 X1 ]5 Q$ K8 e2 W
; B. C3 O* w+ K/ b$ Z( M/ u2 _
美国安捷伦公司6890型气相色谱仪，HP化学工作站，NIST98.L谱库，6890N/5973N型气相色谱—质谱联用仪。
* F8 `8 c B" f$ C: d4 Q# T! F3 C
* P" O: W' w- W; X8 H
1.2 气相色谱分析条件
3 ^4 l& p2 l# Y7 B; b
3 c* i. X3 s6 c$ H0 o0 t6 |
色谱柱：HP-1毛细管柱（30m×0.25mm×0.10μm）
2 x7 H" I& F4 N* M2 _1 p3 z) ]4 e4 P
" P# f' z+ {9 ?' W
检测器：氢火焰离子化检测器FID
; r0 |: w. s7 L& O3 f" p* Q
2 K2 n% D6 j9 L; t& V
色谱操作条件：柱温50℃ 2℃/min 250℃ 保持30分钟；进样口温度250℃，压力50 KPa，载气N2 ，分流比40：1；检测器温度250℃，氢气流量35ml/min，空气流量350ml/min 。
2 |- }1 Z' D+ o, L4 i6 w0 {' K# }
/ d) Y0 x2 ? J& j6 ?
1.3 气相色谱—质谱分析条件
9 @/ F6 u( }/ `1 w* H. _2 B
. |0 E U8 x* w* `. a& H% |6 R; |
色谱柱：HP-5MS毛细管柱（30m×0.25mm×0.25μm）
4 o: n3 |: r/ B9 ?. W
2 ?) c8 w. K; p; D( e
色谱分析条件：柱温50℃ 3℃/min 250℃ 保持20分钟；进样口温度250℃，压力40 KPa，载气He ，分流比60：1；柱流量：1.0ml/min 。
) f8 B# X j- u/ y( @ y: m7 ~
* h$ R3 G/ i( |; Q6 M9 P. y! i. z
质谱分析条件：EI离子源，温度230℃；电子能量70 ev；SCAN采集方式，范围29~350amu；四极杆温度：150℃。
- m# \4 P0 n) r4 u6 ^
+ j& l6 \& W8 H, M3 S I1 a' N, e
1.4 实验方法
5 @( k/ J0 z/ A
5 d/ K: A. f1 W1 O3 P S1 s
样品薰衣草精油用GC—MS定性分析，再用GC面积归一化法进行定量分析
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) U+ c! V: m( Q- D% v; k. X3 }
( V; i) J& O: a. r4 Z/ F& g. F
& ^0 w6 n6 ^- F [* w6 f: R( q
二、结果与讨论
2 I) v; A; `+ L ^: q8 f) |/ e
) W# Q8 L/ Z7 h2 c/ ]
图1为薰衣草精油的总离子流图（TIC）；表1为GC—MS定性及定量分析结果。
1 j. A0 g' j! z/ _7 v4 ?
3 h% c7 I; Z, j1 V; t U
分析结果表明，薰衣草精油的主要致香成分为叶醇、柠檬烯、1,8-桉叶油素、二氢月桂烯醇、芳樟醇、乙酸苄酯、乙酸芳樟酯、乙酸薄荷酯、乙酸-α-松油酯、乙酸诺卜酯、丙酸三环葵烯酯等，其中柠檬烯、芳樟醇、乙酸芳樟酯、乙酸薄荷酯、乙酸-α-松油酯五种成分含量达到49.039%，体现薰衣草精油的特征香气。
+ ~5 o. T( n! l3 `7 _* N, D4 x
# a2 D5 ~( b/ I. I9 a
该结果对薰衣草精油的提取和开发薰衣草风格的香精提供较好的数据支持。
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3 _: C2 j! ~ x6 U3 y
( v. x) @0 Q: y6 B2 Y
9 i/ N& c* P" \* U: A
" q p3 g) [ k ?: P
图1 薰衣草精油总离子流图（TIC）
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* b" t% p8 ]" B' o( ]4 f0 b
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6 O* ]8 b+ E: Z) Q% I
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峰号
/ B9 \- v& U' g V9 G3 O/ c& ^
分子式
2 K& M1 S* j+ e8 q
组分名称
% k$ u' R1 V) f4 j8 g& o
相对含量(%)
) D4 D; M' ~9 A9 f7 [' B
. @) Z. t' X# m3 g
1
8 t v4 `* P' _+ C6 X
C7H8
' c' P* u" E" F
甲苯
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0.002
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2
/ [; R3 L, |4 N( B3 N$ H
C7H16O
6 `9 J" l$ _+ _# t! C
甲基已基醚
1 l" l" V+ P" A
0.003
+ z# J3 G0 N" Z% c8 Q2 W: k
/ F+ l& j( [8 F; p& k* J% J0 n9 d
3
* F: c+ `# e' e
C6H12O
; d7 M H: k8 |- h4 M C
叶醇
* \6 \+ U8 k+ t( C' Y
0.004
) a% k9 E& c' U
# k6 R" S, a. `! A
4
& k m- T* v( h- x; X* k/ U' k
C6H14O
9 S$ {; } _% G- d
1-已醇
. `: X8 U! j8 n2 D2 t% T0 T
0.008
2 \; k+ v% Q% t& D
8 k; N( |' G& L! |7 d" \
5
+ u/ f6 P9 ]3 N L. m
C9H20
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n-壬烷
# q5 m2 X" j) i* j& i* I% ? V, X
0.005
7 a) o3 j1 D0 G# K- b7 \
* X' ]9 _6 }: G8 C2 [$ f3 F6 z
6
/ p6 ~0 u! R0 t5 G! m# V
C10H16
e9 a8 U. e8 @& W# f5 @. y, n
2-bornene
& m. S9 X1 G" u9 w$ P# V1 l
0.011
6 n3 G( C" ?+ `- r
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7
6 O0 M4 }) c) |- R
C10H16
2 [; o% c9 Y% |# o- z7 M
侧柏木烯
n# A' y* k7 K: C ^; S
0.412
W/ S L# i" O) E! M& Q1 ^0 p& R
% N, e) E( J+ f" l4 ~
8
5 H' L w9 Y& y% [8 I# `# b7 P0 U9 n
C10H16
# `3 d- _6 l. |9 V. X; A, Q( h' R
α-蒎烯
* O( P7 w9 _8 [9 b' B8 O: P
1.874
4 n0 T! b# O7 l
& d! x9 M/ P5 x, r. b$ v: X) F
9
- B- m5 k) H3 P1 ^7 g9 [2 S& A
C10H16
+ T& i6 q9 P5 X- }2 h5 j5 }
莰烯
( B3 H4 _( h$ [% D
0.798
2 n) M7 _3 F/ d2 E, O
6 p0 t& B" S* ~
10
! b/ {5 O% a% G$ O% Z+ U5 w
C10H16
0 V, u; z/ ~4 w( q) g: M
β-水芹烯
8 P9 Z. f7 k& u* V
1.426
8 I+ n5 @5 y7 ~* c
/ r" V0 {7 g; m
11
. G }. f. l- Q9 i. N+ ]
C10H16
4 \, [( `" C' R
β-蒎烯
/ `! b l+ T4 q! x- R
0.962
: }4 Y; U8 m6 Z) T1 N
& ~1 X. c. C& N1 Y. Y3 [
12
& \) `+ S9 e4 \; _7 `) Q" }
C10H16
2 ^$ @+ ` Y$ c7 u0 h |" q
月桂烯
5 C4 D9 Y2 g6 |2 w& [7 L8 }* u; q
1.162
, B3 d4 r) W+ G# e( R1 }% X
) U" e( h2 @# j+ P5 R
13
( d: p# J8 O5 p2 @# v
C10H16
& ?2 p% A: `7 D' O: F( | b
2-蒈烯
. i% h- u5 k# N" w+ j' n
0.018
+ E( [5 r& x* y- d1 j$ ?' y- P* m
7 Z0 Q+ }" A# ~
14
E5 s- C4 k1 U2 ]7 \' R' O2 N2 b/ L
C10H16
4 V: {; [; m8 ^5 z' L2 u
α-水芹烯
, t2 _8 c- M" G! \
0.254
( n, ~7 g7 E/ Z' f: T% C
& w- @+ E1 s& f
15
. W% g; P, v8 ]% s! U4 n6 B
C10H16
( L- g$ I9 A) n2 A3 M
α-松油烯
) E* d( n6 O. r0 F9 G8 \3 _
0.267
5 A5 R' E# g' |$ u
" E& Z5 ^5 a9 N3 H( G$ ~& P$ @
16
& P3 I) m+ H2 D7 j! L4 y
C10H14
j# V* F8 r& A+ R1 R# k: ?; Y) p
对伞花烃
2 U$ m! t2 i. w0 l; ` \. u
1.036
0 u& K+ T5 f/ y, R2 n* S2 [
; o6 b( i4 Y" N
17
; l7 B& Z. l9 z3 F: o
C10H16
/ V) r* v8 F8 F' _; g% U/ y
柠檬烯
: O" K* o$ @4 {0 g ^5 O' N* i
6.619
. ~& |* t7 ~/ h# S9 \4 S# v8 r
! c- B0 }- V5 ^. v8 C% [
18
) v1 M, w4 x% J: n: B/ G) W
C10H18O
, @8 ]; ^9 z7 O+ _$ T! }
1,8-桉叶油素
- }' n0 Q- O7 c/ c
3.781
0 x. z$ @2 v$ Y$ Q0 ?1 j- e. O, Z
) {. I0 b# C$ e4 w- {8 ]1 [, Y
19
" _- H# ~% @4 _( X, h' t [% g( g
C10H16
/ j$ d9 t; M+ ?
别罗勒烯
5 W2 q0 O& K5 G+ e0 {) t3 X5 q
0.262
$ g+ ?# ]7 }7 N! R0 S3 \# U
. g* ]8 b( {- }+ {9 n; j3 t; _
20
2 M4 R. X7 y/ o. o
C10H16
8 X7 q) `: s2 f: W. `! k
τ-松油烯
8 Q j$ x `3 g, J' C1 r
0.503
% Y& G' m/ V7 T3 u7 ~- Y% m
' E. L0 H* S) p+ h9 V& `
21
* T9 M4 i. z6 ~! A. h8 j" V1 @
C10H20O
$ A# N2 @; t. v2 g0 k3 I; X
二氢月桂烯醇
: K% ^& J8 ~6 H% b! S/ m- o2 U5 D
2.206
; K/ l/ H( J( I( _% M& O
) ?. K- U" ]# F2 ?% x" K+ x
22
( L! ^* |5 t2 H+ O
C10H16
8 G5 w0 O& q6 T8 c
异松油烯
2 O& o( G- C9 @: y) g0 H G
0.345
# V# B4 k. U' y: U& e
- ^& g. W/ J+ M9 z& D: |% X! W
23
" O; b+ o0 p: n% |2 X
C10H18O
7 K) o3 `6 g! v% G
芳樟醇
- T2 x0 D+ {+ ~5 X' r. x
8.034
2 I( }0 {6 O0 _2 s- h+ j3 b
# E6 R4 Y1 b7 ~* x
24
* I' C* O3 r# e+ p% t' t/ x+ @1 k
C10H20O
% d2 z& @. k* w. _
P-孟烷-1-醇
6 V5 V' j% P, t0 L6 D
0.099
1 R" z# h! e+ z' w
' N* f$ z* G5 G5 k; \; d! G' J
25
2 r, i8 O) K; |8 L1 H# t
C10H16O
% S; L( F. I5 ]7 @0 ?
樟脑
; X2 h/ P; d2 b8 U; {
1.442
2 Q; O {5 a5 m3 O: n
! M" i& E5 Z- C4 r& r, W2 [' W
26
$ F+ I( V6 c$ [8 ?3 s$ C) {! b
C10H20O
& k6 l7 R {3 B$ c) [
α,α,4-三甲基环已基甲醇
9 H9 E& w1 K0 F6 s4 `$ N8 ~- R
0.782
* C9 d& a4 d2 s& ~3 T
5 f t$ Y8 \3 _& ~- q
27
: n, D1 k. U: C) q
C9H10O2
* P7 k+ _$ y h* V: {; D4 [7 h
乙酸苄酯
9 j! F) E& T2 r/ U+ R3 X! Q
3.720
" h4 S% T+ A% D6 i+ q
9 w5 }6 [8 X: a# y% W: k+ ?
28
& Q S- ^- p" X
C11H22O2
: b1 L& Y6 K6 s- K: f6 K- C* {
Iranthia
7 ^* X( B: N6 \2 f1 x8 T4 s
3.512
& [1 l( U: Z. u6 {( m# X
" _' l5 A! W, o8 u* {; H8 b# {
29
, _9 @; z3 i" V4 I" c" d; T T
C10H18O
. p* i1 `7 B: O& A+ p: w, u/ Y
1-松油烯-4-醇
0 X$ G F, G H/ @
0.215
* r' v8 ^( m4 i& ]1 H
0 P5 }: n9 l+ k4 l4 ]/ k) j
30
; c" T9 ~; h9 ]3 H7 x8 Z2 x$ v+ h- ?
C10H20O2
6 `9 o9 y" x8 y1 c9 L6 x% q
丁酸已酯
, L! C6 {0 f' C) y
0.044
9 z6 O0 i: }( w1 U* F. R+ \! t
, N* D/ s3 p8 \( \; R2 U! n' U& m( l
31
3 ? Q* S/ Y0 L5 X
C10H18O
* o5 N' Y, h6 g) V
α-松油醇
6 l p% ]& y; s+ {" @
1.336
, b \4 @* M+ R h) F
) j( s3 k5 \) D! o+ ?% V$ P
32
) h6 w) K; d+ X" k: k! x
C10H18O
" {* f+ M2 Q7 z0 R! L1 K0 g' c
τ-松油醇
+ V% a* o1 p3 d" \
0.408
5 k1 @1 F0 G+ E; b3 z7 A, t* k& D
5 |# W$ @' l" M4 x" Y# p5 g
33
6 u% m+ E0 u; A3 @* _
C10H18O
$ G' j# \' C' [% l2 V/ y# t
胡薄荷醇
' l8 _8 c; A+ w6 {9 ]5 l- B7 g! k3 _
0.114
% Z+ ~% ~8 p. u4 V+ m' U! ]+ p
: [1 W: i- g9 z8 a9 I
34
! I$ Q% C. g( |3 B- W) D5 N' P
C10H18O
/ `% L; U2 v, v5 W" L4 `
异胡薄荷醇
, `6 \( n+ d9 c7 U3 L) P5 t( O" P
0.324
- v. ?9 E4 c5 E1 b
) Q( a! d4 ~- i. y6 M! N
35
% V3 F, Q8 a/ Q* `+ M7 y
C10H18O
, E1 w. k X" M
2,6-二甲基-7-辛二烯-3-醇
9 _! r- `0 _" O8 f# M6 L6 [/ f
0.386
( u: x3 A D0 w3 \" ?8 Y
* a( c" P6 p# S6 v7 I
36
( m! ^2 d6 h# a% Z. R _( D. v
C10H20O2
/ B% Y) }# Z9 \2 _2 ?
乙酸异薄荷酯
- X3 C: l: J6 i! G
0.208
" h0 v) n; ^5 ?5 L
$ u$ n x1 O) y
37
5 Y( F- @. V# D+ J& f
C10H20O2
$ \1 d Q7 S5 D! y3 T7 Q i
乙酸芳樟酯
$ L+ s6 H* Z5 I Q
5.752
5 M" |5 I" G, a8 N* C8 u
3 x' b6 ~ r6 x- f6 A8 B! u
38
# X+ _$ s0 E: E$ P3 c0 K/ Q3 l
C10H18O
5 S. B7 R; V+ Q
香茅醇
' ^% j5 a o* h, g( r% [7 C
0.455
% q! P! f) ]3 [) \% H6 |
5 \8 i3 `3 L& T8 s% b
39
" U) ]; ^7 ? b6 w" w$ w) T
C10H20O2
- X) U; a( U# D h
乙酸薄荷酯
8 }6 t i0 X1 \1 v# N
8.305
! R |$ u( c0 j9 r# Y' G* m [% ^
" a2 t$ i4 C# B, l5 j; u
40
) \8 u, B5 @/ N8 U! ]8 M$ k
C10H20O2
( n& u' H0 o) J/ I! l! p' j
乙酸-1-松油烯-4-酯
: V2 l& B7 b o5 p8 a( O2 D t( b4 @
0.231
5 Z; H% Q8 e9 |& C6 M3 x- M0 I
9 v2 D0 S; n" l3 ]
41
6 ~8 W0 ~0 D4 {0 X& c
C10H20O2
# Y( x1 N' G. r0 r+ g0 `3 f2 F
乙酸-β-松油酯
. T) c) i1 }; _/ D* I5 C/ ]
0.793
$ C- V) m2 u6 A- F8 b
7 R8 ]0 X- F' ?2 p \' }
42
~" J+ v5 G7 B* D5 t# M
C10H20O2
2 J. o& C2 f. W# }2 l
乙酸-α-松油酯
[ Z9 Z0 [" d% p- T
20.329
5 e0 J% v- e1 ~/ t+ M ?
E2 [/ f2 C- @3 @( C. M
43
6 T, b3 }( r( T
C10H18O
- O- D4 W. ^" x. _1 Y
香叶醇0.048
# t4 N: D4 N1 a* O8 n& K
0.099
6 J Y4 P0 J) @# i6 }0 }
- {( [+ L0 o$ z+ M
44
) A4 Z% |9 h* E3 T- t# P
C12H24O
2 |" J; r! |8 d+ n
甲基壬基乙醛
5 J8 s1 Y& M9 }: Z4 U- @
0.186
$ F8 \' ]( B" I
- s5 B. h1 @! N( ^1 Q' E% h% S
45
5 c, k( W, i* p+ M: `, h/ j
C15H24
, E$ l4 E0 r0 I" k! S N# B
α cubebene
3 `4 | S6 y/ ~. l8 v1 T
0.048
6 D' X! Z1 d" Q( C
; G R' C# R$ _6 }% Y3 I, \
46
, L, m0 f, i' t
C15H24
2 F, I1 Z$ X& `
广藿香烯
& u) |5 L5 _( D8 P7 w1 ]& Y( X0 n
0.109
I# d8 v7 N* e o# c C) }2 O
: [% c9 J9 d, u: ~) B, `% D
47
( f( b' g; X8 w0 E; O) J( f9 |
C15H24
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香柠檬烯
. s1 O# z0 u8 u! t& E+ V) q2 }# r
0.007
) {: B+ d! A" V; f+ Q; L
% e+ h, r; m$ G8 [3 @7 J
48
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C15H24
' d; o- s5 l5 _
β elemene
/ h5 h! v% Z9 M) b! j$ e7 L
0.031
# K$ j' N0 o$ }- M. V( d1 ^
0 p7 ~0 @ g5 c
49
, n I* P2 m$ b# a) t/ O9 t
C12H10O
( q) }- Q s6 w& h0 P( b) g1 o
二苯醚
8 A& o/ D% E) S7 Y0 j) Y+ U
5.362
B* o2 Y3 a% T( W
) X( g: Z# I6 j
50
$ a i' b$ X6 W+ h& c) {* K7 _
C15H24
" [, X$ }2 S, o( L; e7 p. T; ~
石竹烯
" L" K, p4 j5 d
0.633
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7 Y! e9 v$ g1 I
51
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C13H20O2
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C14H24O2
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C15H26O
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杜松醇
& K5 L9 G5 j5 A/ R5 _/ }
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C15H26O
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C15H26O
W: m# t4 U+ P/ Q
广藿香醇
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表1 薰衣草精油化学成分及相对百分含量
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7 B+ N- w* K- j" d* u4 {8 c
& C; \* D7 M8 C9 s
参考文献
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2 高世年主编，《实用食品添加剂》，天津科学技术出版社，1993，10
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3 林翔云著，《调香术》，化学工业出版社，2001，7
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2 L7 K% v, n2 U4 Y, T
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